不銹鋼電化學著彩色酸性溶液成分和工藝條件見表9-9。配方11 (見表9-9)的說明 。本配方由四川理工學院材料化學工程系 張述林、陳世波、王曉波于2006年9月提出。作者介紹了奧氏不銹(xiu)鋼在硼酸、檸檬酸三銨、硫酸亞鐵銨和添加劑的電解液中進行彩色化的環保型配方,通過正交試驗得到著色條件,進行電化學氧化,形成綠色彩色膜。
1. 不銹(xiu)鋼著色實驗裝置
見圖(tu)9-25.微(wei)機(ji)為(wei)(wei)LK98微(wei)機(ji)電(dian)化(hua)學(xue)分析系統。5為(wei)(wei)飽和氯化(hua)鉀甘示(shi)電(dian)極(ji)作(zuo)為(wei)(wei)參(can)比電(dian)極(ji),6為(wei)(wei) 213鉑電(dian)極(ji)作(zuo)為(wei)(wei)輔(fu)助(zhu)電(dian)極(ji)。
2. 實驗步(bu)驟
①. 前處理
打磨(400#水砂紙(zhi)粗砂拋光,再用800#水砂紙(zhi)細(xi)砂拋光,使(shi)表面光潔(jie)平整)→除油(堿(jian)溶液(ye)(ye)常規除去油污)→水洗(xi)→酸(suan)(suan)洗(xi)(用硫(liu)酸(suan)(suan)和鹽(yan)酸(suan)(suan)去除不銹鋼表面的氧化(hua)物)→水洗(xi)→電解拋光→水洗(xi)→活化(hua)(在活化(hua)液(ye)(ye)中1min)→水洗(xi)。
②. 按圖9-25所(suo)示連接
不(bu)銹鋼試(shi)樣為工作(zuo)電極,飽(bao)和氯化(hua)鉀甘汞電極作(zuo)為參比(bi)電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)極(ji),鉑電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)極(ji)作為(wei)輔助電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)極(ji),將(jiang)三(san)電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)極(ji)置于含(han)有(you)硼酸、硫酸亞鐵銨、檸檬酸三(san)銨、添加劑(ji)ZH-L1 電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)解液中(zhong),用(yong)(yong)LK98微機(ji)電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)化(hua)學分析系統,將(jiang)奧氏(shi)不銹鋼試樣在溶液中(zhong)采(cai)用(yong)(yong)單電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)位(wei)階躍(yue)計(ji)時法(fa)進行(xing)著色。工藝條(tiao)件如(ru)下(xia):控(kong)制電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)位(wei)-700mV,階躍(yue)電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)位(wei)1mV,等待時間1s,采(cai)樣間隔時間1.000s,采(cai)用(yong)(yong)點數240點,自(zi)動調(diao)節極(ji)化(hua)電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)流,使試樣的(de)電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)位(wei)(相對于參比(bi)電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)極(ji))隨(sui)給(gei)定電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)位(wei)發生線(xian)性變(bian)化(hua),得(de)到鈍化(hua)曲線(xian),如(ru)圖9-26所示(shi)。
3. 正交試(shi)驗的結果
影(ying)響不銹(xiu)鋼(gang)彩色(se)化的主要因素(su)有:陽極極化電位φ,溫度T,硼酸(suan)(suan)溶液(ye)(ye)體積VB,檸檬酸(suan)(suan)三銨溶液(ye)(ye)體積Vc,硫酸(suan)(suan)亞鐵銨溶液(ye)(ye)體積VF 固定(ding)為150mL,添加劑ZH-L1體積Vz固定(ding)為1.0mL,著色電位一般(ban)為-700~-300mV,通過正交試驗,確(que)定(ding)不銹鋼著綠色工(gong)藝(yi)配(pei)方及工(gong)藝(yi)條件如下(xia):
0.15mol/L硼酸(suan)溶液(ye) 100mL 、蒸餾水 100mL 、0.15mol/L硫酸(suan)亞鐵銨 150mL 、溫度 60~70℃
0.1mol/L檸檬酸(suan)三銨 10mL 、電位(SCE) -600~-700mV 、添加劑ZH-L1 1.0mL 、時間 2~5min
4. 各種(zhong)因素(su)的影響
①. 預處理對著色的影響
預處理的(de)(de)好壞是決定(ding)膜(mo)厚和表面(mian)質量的(de)(de)關鍵因(yin)素,預處理不當,會引起色(se)(se)(se)彩不均勻(yun),顏(yan)色(se)(se)(se)不同、色(se)(se)(se)彩暗淡或不平整(zheng),甚至不著色(se)(se)(se),故預處理中電解拋光是關鍵工序,影(ying)響(xiang)著色(se)(se)(se)膜(mo)的(de)(de)厚度,從而影(ying)響(xiang)著色(se)(se)(se)膜(mo)的(de)(de)色(se)(se)(se)彩。
②. 添加劑的影響
隨著(zhu)添加劑ZH-L1濃(nong)度(du)的升高,試樣的腐蝕(shi)速(su)率和氧(yang)(yang)化(hua)速(su)率增(zeng)加較快,氧(yang)(yang)化(hua)膜(mo)厚度(du)增(zeng)加,耐蝕(shi)性(xing)和耐磨性(xing)提高,用(yong)量(liang)超過2.0mL,出現(xian)輕(qing)微過蝕(shi),引起表面光(guang)澤(ze)和粗糙(cao)度(du)變差,故ZH-L1用(yong)量(liang)應嚴格控制。
③. 著色溫(wen)度的影響
溫(wen)度(du)上升,著(zhu)色膜(mo)的色調(diao)加深,膜(mo)層加厚(hou),同時膜(mo)的耐(nai)蝕性、耐(nai)磨性提高,光澤和粗糙度(du)變差。對(dui)于綠色膜(mo)最佳(jia)溫(wen)度(du)為60℃.表9-36為溫(wen)度(du)對(dui)著(zhu)色效果的影響(xiang)。
④. 著色時(shi)間的影響
在著(zhu)(zhu)色(se)(se)時(shi)間(jian)2min、3min、4min、6min、9min、30min內(nei),隨(sui)著(zhu)(zhu)時(shi)間(jian)的(de)延長,著(zhu)(zhu)色(se)(se)膜(mo)的(de)耐(nai)蝕性及(ji)耐(nai)磨(mo)性增加。6min后(hou),時(shi)間(jian)再延長,其耐(nai)蝕性及(ji)耐(nai)磨(mo)性保持不變,色(se)(se)調為棕(zong)褐色(se)(se);30min引(yin)起過蝕,表面(mian)光澤度變差。綠色(se)(se)膜(mo)的(de)最佳著(zhu)(zhu)色(se)(se)時(shi)間(jian)為3min.
⑤. 耐蝕性
通過陰極處(chu)理,使其耐(nai)蝕性(xing)增強(qiang),從環保(bao)角度,采用不含(han)鉻的配方,對環境污(wu)染(ran)較(jiao)INCO法有(you)改善。本(ben)工藝實(shi)驗結果基本(ben)令人滿意,有(you)其(qi)廣闊的應(ying)用前(qian)景(jing)。本(ben)實(shi)驗只(zhi)在總體積361mL內實(shi)驗。擴大(da)到較(jiao)大(da)規模,其(qi)配方為:
硼酸 2.6g/L 、溫度60℃ 、硫酸亞鐵銨 25g/L 、時(shi)間 3min 、檸檬酸三銨 0.7g/L 、電位(wei) -600~-700mV 、添加劑 ZH-LI 3mL/L