按照實驗原理可把氫脆(cui)的研究方法分為氫滲透方法、力學方法和物理方法等，下面介紹其中最常用的幾種方法。
1. 氫(qing)滲透(tou)法
在氫滲透實驗中，最常用的是Devanathan-Stachurski 雙面電解池技術。一般雙電解池采取兩室設計，其中一室用來充氫，另一室用來檢測氫滲透電流，兩室中間用試樣隔開，充氫面供研究用即研究面，充氫方式根據不同的研究情況可采取氣相充氫、電化學充氫、環境自充氫等。測氫面先經過適當的表面處理，然后鍍上一層很薄的鈀或鎳。在測氫面電解池內注入一定濃度（常為0.2mol/L)的NaOH溶液，并以Hg/Hg0/0.2mol/LNaOH 電極體系作為參比電極，調節恒電位儀使測試面電位相對于參比電極一定的電位（此電位足夠使滲透過來的氫氧化），在研究面電解池中注入研究溶液（有些研究者在其中加入As2O3等氫滲透促進劑），調節恒電流裝置，使研究面的陰極電流密度保持一定數值，由恒電位儀記錄測試面的電流密度，通過電流密度對時間曲線求得氫在研究材料中的滲透特性。一般都假設金屬薄片的氫滲透由擴散過程控制，采用由非兌法，定律和第二定律得出的時間滯后權型管有擴散系數。這種雙面電解池法，實驗裝置簡單測量方便，特別適用于擴散系數較大的試樣測量，但對較薄和擴散系數較小的試樣不太適用，而且由于假定氫的濃度達到穩定值后不隨時間變化，測量得到的氫滲透系數存在較大的誤差，為此，張利、印仁和等人采用電化學交流法，以氫在試樣中的非穩態擴散為出發點，設定與前人不同的陰極邊界條件求解菲克第二定律，從而得出更接近于純鐵薄試樣中氫的擴散系數。此外，通過采用熔融電解液，可以測定高溫條件下的氫滲透系數。
2. 力(li)學方法
研究氫脆的諸多力學方法中，延遲斷裂實驗在探討氫脆機理，評價材料在特定環境中的氫脆敏感性方面起著重要的作用，幾乎所有的氫脆研究都用到延遲斷裂實驗，一般加速延遲斷裂實驗可分為以下幾類：①. 恒載荷和恒應變（拉伸、彎曲）實驗，得到延遲斷裂臨界應力（門檻值或一定時間下的斷裂應力）或斷裂時間；②. 慢應變速率拉伸實驗（SSRT),得到斷裂應力和塑性參量；③. 斷裂力學實驗，用預制疲勞裂紋的試樣得到臨界應力場強度因子KIH或KIscc及裂紋擴展速率da/dt等斷裂力學參量；④. 測定發生斷裂的臨界氫含量等。從應力加載方式來看，可分為恒應變（恒位移）、恒載荷和慢應變速率實驗三種。受力方式以彎曲應力和拉伸應力為主。其中慢應變速率拉伸實驗（SSRT)由于其操作快速、包括斷裂的全過程、可在研究介質中實驗等優點，被越來越多的研究者所采用。通過分析拉伸曲線可得到屈服強度、抗拉強度、斷后伸長率等參數，進而對材料的氫脆敏感性做出評價。
此(ci)外，一些(xie)研(yan)(yan)究者還建立了(le)拉(la)(la)伸(shen)(shen)數(shu)值模型，用(yong)(yong)于模擬(ni)拉(la)(la)伸(shen)(shen)實(shi)(shi)驗(yan)(yan)過(guo)程。例如(ru)，A.T.Kermanidis等(deng)人通(tong)過(guo)采(cai)用(yong)(yong)邊界元數(shu)值分析計算方法，綜合(he)考慮了(le)各(ge)項參(can)數(shu)，對2024T351鋁(lv)合(he)金的(de)拉(la)(la)伸(shen)(shen)性能進行計算，得出了(le)與實(shi)(shi)驗(yan)(yan)相(xiang)(xiang)一致的(de)結果。通(tong)過(guo)拉(la)(la)伸(shen)(shen)實(shi)(shi)驗(yan)(yan)，可以定量地研(yan)(yan)究氫(qing)對金屬脆斷的(de)影(ying)響(xiang)程度(du)，與氫(qing)滲透實(shi)(shi)驗(yan)(yan)、斷面分析等(deng)其(qi)他(ta)手段相(xiang)(xiang)結合(he)，可以推斷不(bu)同(tong)環境下氫(qing)促進裂紋擴展(zhan)的(de)機制，進而得出氫(qing)脆發生的(de)機理(li)，是研(yan)(yan)究氫(qing)脆非常重要(yao)而且有用(yong)(yong)的(de)通(tong)用(yong)(yong)方法。
3. 物(wu)理(li)方法(fa)
物理(li)方法主要(yao)包(bao)括(kuo)斷(duan)(duan)(duan)口(kou)(kou)(kou)(kou)分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)，所運用的(de)(de)(de)(de)儀器測試方法如(ru)掃描電(dian)(dian)鏡（SEM)為(wei)了對(dui)(dui)拉伸實驗的(de)(de)(de)(de)結果做(zuo)出(chu)詳盡的(de)(de)(de)(de)描述與(yu)分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)。斷(duan)(duan)(duan)口(kou)(kou)(kou)(kou)分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)技術(shu)在(zai)氫(qing)脆(cui)(cui)研究(jiu)中有(you)(you)著(zhu)不(bu)(bu)(bu)可替代的(de)(de)(de)(de)作用，斷(duan)(duan)(duan)口(kou)(kou)(kou)(kou)分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)的(de)(de)(de)(de)目(mu)的(de)(de)(de)(de)主要(yao)是(shi)(shi)：判(pan)(pan)定斷(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)的(de)(de)(de)(de)性質(zhi)、尋找破壞的(de)(de)(de)(de)原(yuan)因(yin)、研究(jiu)斷(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)機理(li)、提出(chu)防(fang)止斷(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)事故的(de)(de)(de)(de)措施。斷(duan)(duan)(duan)口(kou)(kou)(kou)(kou)分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)有(you)(you)宏觀(guan)分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)和微(wei)觀(guan)分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)兩類(lei)。一般宏觀(guan)分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)只是(shi)(shi)做(zuo)出(chu)整體粗略(lve)的(de)(de)(de)(de)判(pan)(pan)斷(duan)(duan)(duan)，如(ru)需進行斷(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)原(yuan)因(yin)分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)，微(wei)觀(guan)金(jin)相分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)是(shi)(shi)必不(bu)(bu)(bu)可少的(de)(de)(de)(de)。一般使用SEM,通過對(dui)(dui)比分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)，對(dui)(dui)斷(duan)(duan)(duan)口(kou)(kou)(kou)(kou)的(de)(de)(de)(de)斷(duan)(duan)(duan)面(mian)(mian)進行描述、分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)，對(dui)(dui)斷(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)類(lei)型做(zuo)出(chu)判(pan)(pan)斷(duan)(duan)(duan)，進而得出(chu)斷(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)原(yuan)因(yin)。由氫(qing)脆(cui)(cui)引起的(de)(de)(de)(de)斷(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)一般呈現部分(fen)(fen)(fen)(fen)脆(cui)(cui)性斷(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)的(de)(de)(de)(de)特(te)征(zheng)，并(bing)有(you)(you)著(zhu)自己的(de)(de)(de)(de)微(wei)觀(guan)形(xing)(xing)貌，如(ru)韌(ren)窩(wo)變(bian)小、變(bian)淺，數量變(bian)多，斷(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)面(mian)(mian)出(chu)現撕(si)裂(lie)(lie)棱(leng)，呈現準解(jie)離特(te)征(zheng)等。劉白在(zai)對(dui)(dui)30CrMnSiA 高強度(du)鋼氫(qing)脆(cui)(cui)斷(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)機理(li)的(de)(de)(de)(de)研究(jiu)中發現有(you)(you)三種氫(qing)脆(cui)(cui)斷(duan)(duan)(duan)口(kou)(kou)(kou)(kou)特(te)征(zheng)：①. 氫(qing)脆(cui)(cui)準解(jie)理(li)斷(duan)(duan)(duan)口(kou)(kou)(kou)(kou)，它又分(fen)(fen)(fen)(fen)為(wei)兩種形(xing)(xing)式(shi)，穿條或沿條氫(qing)脆(cui)(cui)準解(jie)理(li)，解(jie)理(li)小刻面(mian)(mian)周圍有(you)(you)明(ming)(ming)顯的(de)(de)(de)(de)撕(si)裂(lie)(lie)棱(leng)或韌(ren)窩(wo)帶(dai)等塑性痕跡；穿束氫(qing)脆(cui)(cui)準解(jie)理(li)具(ju)有(you)(you)不(bu)(bu)(bu)明(ming)(ming)顯的(de)(de)(de)(de)撕(si)裂(lie)(lie)棱(leng)、條狀(zhuang)花樣和亞(ya)裂(lie)(lie)紋等形(xing)(xing)態。②. 氫(qing)脆(cui)(cui)沿晶(jing)斷(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)，晶(jing)界上有(you)(you)小孔、撕(si)裂(lie)(lie)棱(leng)等痕跡。此外，在(zai)進行斷(duan)(duan)(duan)口(kou)(kou)(kou)(kou)分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)時，金(jin)相分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)和能譜分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)也(ye)(ye)是(shi)(shi)常用的(de)(de)(de)(de)方法，特(te)別是(shi)(shi)在(zai)裂(lie)(lie)紋形(xing)(xing)成機理(li)探(tan)討方面(mian)(mian)有(you)(you)很(hen)重要(yao)的(de)(de)(de)(de)作用。透射電(dian)(dian)鏡和X射線衍射技術(shu)也(ye)(ye)用來對(dui)(dui)氫(qing)脆(cui)(cui)過程中金(jin)屬組織結構的(de)(de)(de)(de)變(bian)化(hua)做(zuo)出(chu)判(pan)(pan)斷(duan)(duan)(duan)鑒(jian)定。
總之(zhi)，在進(jin)行(xing)斷口分析時(shi)，根據不(bu)同(tong)的研(yan)究目的，可(ke)以選擇適當的分析方法和技術(shu)，通過各種方法和技術(shu)有(you)效地結合，對實驗現象進(jin)行(xing)說明解釋(shi)，進(jin)而(er)得出正確(que)有(you)用的結論。
4. 其(qi)他(ta)方法(fa)
在(zai)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)脆研(yan)究中(zhong)，氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)濃度的準(zhun)確測(ce)(ce)(ce)定(ding)有著(zhu)非(fei)常重(zhong)要(yao)的意義。金(jin)屬中(zhong)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)含(han)(han)量(liang)的測(ce)(ce)(ce)定(ding)，試(shi)樣經過(guo)預處理后(hou)，一(yi)般采(cai)用熱(re)分(fen)(fen)解(jie)(jie)技(ji)術(shu)將氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)從(cong)金(jin)屬中(zhong)分(fen)(fen)離(li)(li)出(chu)(chu)(chu)(chu)(chu)(chu)來(lai)，然后(hou)運(yun)(yun)(yun)用氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)測(ce)(ce)(ce)量(liang)技(ji)術(shu)測(ce)(ce)(ce)出(chu)(chu)(chu)(chu)(chu)(chu)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)含(han)(han)量(liang)，它是(shi)一(yi)個復雜但(dan)非(fei)常重(zhong)要(yao)的步驟(zou)，在(zai)定(ding)量(liang)研(yan)究氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)脆機理中(zhong)起著(zhu)非(fei)常重(zhong)要(yao)的作(zuo)用。S.Jayalakshmi等(deng)人(ren)運(yun)(yun)(yun)用熱(re)力學質(zhi)(zhi)量(liang)分(fen)(fen)析儀(yi)(yi)TGA,通過(guo)程序(xu)升(sheng)溫加熱(re)0.67K/s,使(shi)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)從(cong)試(shi)樣中(zhong)離(li)(li)逸(yi)出(chu)(chu)(chu)(chu)(chu)(chu)，通過(guo)質(zhi)(zhi)譜儀(yi)(yi)MS測(ce)(ce)(ce)定(ding)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)的含(han)(han)量(liang)，繪制出(chu)(chu)(chu)(chu)(chu)(chu)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)含(han)(han)量(liang)對(dui)充(chong)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)時(shi)間圖、氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)含(han)(han)量(liang)對(dui)溫度圖，得(de)出(chu)(chu)(chu)(chu)(chu)(chu)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)含(han)(han)量(liang)與充(chong)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)時(shi)間的非(fei)線性關(guan)系和(he)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)在(zai)不同溫度下(xia)的逸(yi)出(chu)(chu)(chu)(chu)(chu)(chu)情況。王毛球等(deng)人(ren)運(yun)(yun)(yun)用TDS(Thermal De-sorption Spectrometry)測(ce)(ce)(ce)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)技(ji)術(shu)，在(zai)真空中(zhong)以(yi)100K/h的升(sheng)溫速(su)(su)率將試(shi)樣加熱(re)到1100K,利用四重(zhong)極質(zhi)(zhi)譜儀(yi)(yi)測(ce)(ce)(ce)定(ding)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)析出(chu)(chu)(chu)(chu)(chu)(chu)速(su)(su)率，通過(guo)累積計算氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)含(han)(han)量(liang)，研(yan)究發現(xian)可擴(kuo)散(san)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)與充(chong)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)條件有關(guan)，根據氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)析出(chu)(chu)(chu)(chu)(chu)(chu)峰值溫度隨加熱(re)速(su)(su)率的變化，計算出(chu)(chu)(chu)(chu)(chu)(chu)各(ge)峰值處析出(chu)(chu)(chu)(chu)(chu)(chu)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)的激活(huo)能(neng)，發現(xian)600K以(yi)下(xia)析出(chu)(chu)(chu)(chu)(chu)(chu)的可擴(kuo)散(san)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)主(zhu)要(yao)來(lai)自實驗鋼中(zhong)的晶格、晶界、位錯等(deng)處。S.M.Beloglazov 運(yun)(yun)(yun)用電化學陽極溶解(jie)(jie)法繪制氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)濃度分(fen)(fen)布圖，發現(xian)研(yan)究試(shi)樣中(zhong)金(jin)屬吸收的氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)都存在(zai)于金(jin)屬表面的薄(bo)層中(zhong)，在(zai)材(cai)(cai)料承(cheng)受靜或動應力時(shi)，正是(shi)這些(xie)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)對(dui)材(cai)(cai)料的力學性能(neng)造成了(le)影響。
此外，為了研(yan)(yan)究不(bu)同的(de)(de)體系，取(qu)得(de)有針對性(xing)的(de)(de)結果(guo)，許(xu)多技(ji)術(shu)被采用(yong)(yong)，為了研(yan)(yan)究氫脆中裂紋的(de)(de)擴展過程，AET(Acoustic Emission Techniques)技(ji)術(shu)被用(yong)(yong)來提供裂紋生長的(de)(de)信息，取(qu)得(de)了很(hen)好的(de)(de)結果(guo)。在研(yan)(yan)究大氣環(huan)境(jing)下的(de)(de)氫脆中，干濕循環(huan)方法和薄液膜法是(shi)最(zui)經(jing)常用(yong)(yong)的(de)(de)方法，為了研(yan)(yan)究可(ke)行性(xing)，必須采用(yong)(yong)不(bu)同的(de)(de)實驗(yan)設計方法。
總(zong)之，氫脆(cui)研究(jiu)(jiu)中(zhong)(zhong)，根(gen)據具(ju)體的(de)(de)研究(jiu)(jiu)體系，可(ke)采用不(bu)同的(de)(de)可(ke)實(shi)施性研究(jiu)(jiu)方法(fa)，其他領域(yu)中(zhong)(zhong)的(de)(de)研究(jiu)(jiu)方法(fa)技(ji)術(shu)也(ye)(ye)可(ke)被(bei)借鑒(jian)，特別是隨(sui)著(zhu)檢測和測量(liang)技(ji)術(shu)的(de)(de)快速(su)發展，各(ge)種物理、化學(xue)、光學(xue)乃至(zhi)市(shi)驗，行段的(de)(de)成熟。許多(duo)(duo)新(xin)方法(fa)也(ye)(ye)越(yue)來越(yue)多(duo)(duo)地(di)被(bei)采用，為進一步揭開(kai)氫脆(cui)的(de)(de)機理和更好地(di)預防氫脆(cui)，提供了(le)準確、迅速(su)、簡(jian)便、直觀的(de)(de)技(ji)術(shu)。隨(sui)著(zhu)計(ji)算機技(ji)術(shu)的(de)(de)發展，越(yue)來越(yue)多(duo)(duo)的(de)(de)計(ji)算模擬(ni)方法(fa)也(ye)(ye)進入到氫脆(cui)研究(jiu)(jiu)中(zhong)(zhong)來。氫脆(cui)研究(jiu)(jiu)是一個交叉邊(bian)緣學(xue)科(ke)，需要多(duo)(duo)領域(yu)的(de)(de)合作和多(duo)(duo)技(ji)術(shu)的(de)(de)聯(lian)合才能(neng)取得(de)更準確的(de)(de)成果。
