硝酸試驗是1930年首先由Huey提出并經過后人不斷改進發展起來的。因此，有時又把這一方法叫做Huey試驗。美國廣泛使用這一定量方法檢驗晶間腐蝕的敏感性。硝酸腐蝕試驗的機理目前還沒有完全弄清楚，它可能是由下面幾種不同的作用引起的。
1. 硝酸試驗是在氧化還原系統中進行的(de)(de)浸(jin)蝕試驗。退火狀(zhuang)態(tai)的(de)(de)奧(ao)氏體(ti)不銹鋼(gang)在這(zhe)一溶液(ye)中的(de)(de)腐蝕電位(wei)在1.00~1.20V(氫標）的(de)(de)范圍(wei)內(nei)(nei)，并且隨(sui)著時間(jian)的(de)(de)增加而變得更(geng)(geng)正。在這(zhe)一電位(wei)范圍(wei)內(nei)(nei)，退火狀(zhuang)態(tai)奧(ao)氏體(ti)不銹鋼(gang)的(de)(de)腐蝕速(su)(su)度是高的(de)(de)，至少為11.7mm/a(相(xiang)應于電流(liu)密度為1mA/c㎡),而代表(biao)貧鉻區成(cheng)分的(de)(de)合金在1.00~1.20V整個(ge)電位(wei)范圍(wei)內(nei)(nei)則有更(geng)(geng)高的(de)(de)腐蝕速(su)(su)度，這(zhe)樣就(jiu)產生了嚴重(zhong)的(de)(de)晶(jing)間(jian)腐蝕。
2. 為了解釋硝酸試驗中腐蝕損失很大的原因，提出了六價鉻離子的作用問題。因為敏化材料的晶粒邊界中，被溶解的鉻是以Cr6+的形式存在于溶液中，由于
Gr6+＋3e=Cr3+
還原反應比HNO3的還原反應及H+的還原反應容易進行。因此，這種強氧化性離子的存在，使鋼的電位變得更正，可達到1.20V(氫標）以上，腐蝕速度可達到1170mm/a(相當于電流密度為100mA/c㎡)或更大。
3. 含鉬不銹鋼和鎳基合金，例如316L不銹鋼和 Hastelloy C , 它們在貧鉻區引起晶間腐蝕的其他腐蝕試驗中是免疫的。但是在硝酸試驗中這些鋼種也具有很高的腐蝕速度，可能是這些含鉬合金里生成顯微鏡下能檢驗出來或檢驗不出來的σ相溶解所引起的。高鉻含量的σ相溶解，可以增加這些鋼種的腐蝕速度。嚴顯微的。相，也可能在穩定級不銹鋼（例如 321不銹鋼 和 347不(bu)銹(xiu)鋼 ）中形成，在硝酸中也會引起嚴重的晶間腐蝕。
4. 退火狀態的奧氏體不銹鋼在含有Cr3+、Ce3+、Mn7+、Fe3+等強氧化性陽離子的硝酸中，也會出現晶間腐蝕現象。這可能是由于晶粒之間存在偏析元素，例如磷、硅、硫等，形成了腐蝕的推動力而引起晶間腐蝕。高純不銹鋼很難引起晶間腐蝕，就有力地支持了這一偏析理論。
一、應用(yong)范圍和優缺點
綜上所述，65%的沸騰硝酸試驗可以選擇性地腐蝕貧鉻區、碳化物、σ相、同時Cr6+的存在與雜質元素的偏析均會加速和引起晶間腐蝕，使腐蝕速度變得很大，所以硝酸試驗具有苛刻的試驗條件。這一方法適用于鍛造、鑄造產品和各類不銹鋼的焊接件，可以用來評定不銹鋼和鎳基合金交貨狀態的熱處理、檢驗添加穩定元素和降低含量在防止晶間腐蝕方面的效果。可以用這一方法檢驗304不銹鋼、304L 不銹鋼等鋼中的碳化物，檢驗316不銹鋼、316L不銹鋼、317不銹鋼、317L不銹鋼、321不銹鋼、347不銹鋼等鋼中的碳化物和σ相，可以檢驗所有不銹鋼中的端部晶粒腐蝕。
這一方法的最大優點是可以利用最常見的重量損失評價產品的質量，是最好的定量評定方法。缺點是試驗周期長（可達240小時);硝酸的濃度對腐蝕速度有影響，例如與65%的硝酸相比，濃度增減1%,腐蝕率的增大與減少最高達10%;每次需要更換溶液，溶液的用量多，試劑昂貴；試驗過程中，Cr6+的積累，試驗溶液體積與試樣面積比值的改變，均能引起不同的腐蝕速度，例如當Cr6+量增加到0.004%時，不銹鋼的腐蝕速度就會顯著增加。因此，不同耐蝕性的鋼種在同一容器中試驗時，就會相互影響。又如1c㎡試樣的溶液為2mL和20mL其腐蝕速度就相差數倍，溶液量對試樣表面的制備、端部晶粒和組織變化均很敏感。
二、試樣的(de)選取及制(zhi)備
焊接試樣從與產品鋼材相同而且(qie)焊接工藝也相同的(de)試板上選取，試樣尺(chi)寸(cun)及制備要求見表2-5,圖(tu)(tu)2-8、圖(tu)(tu)2-9、圖(tu)(tu)2-10、圖(tu)(tu)2-11。
試(shi)樣(yang)(yang)的(de)取樣(yang)(yang)方法，原則上用鋸切取，如(ru)用剪切時(shi)，應通過(guo)(guo)(guo)切削(xue)或(huo)研磨(mo)方法除(chu)去剪切的(de)影響部分。試(shi)樣(yang)(yang)上有氧(yang)化(hua)皮時(shi)，要通過(guo)(guo)(guo)切削(xue)或(huo)研磨(mo)除(chu)掉。試(shi)樣(yang)(yang)表面磨(mo)制過(guo)(guo)(guo)程中(zhong)應防止表面過(guo)(guo)(guo)熱，加工后的(de)試(shi)樣(yang)(yang)表面粗(cu)糙度Ra必(bi)須小于(yu)0.8μm。不能進行研磨(mo)的(de)試(shi)樣(yang)(yang)，根據雙方協議也可以采用其他方法。試(shi)樣(yang)(yang)表面的(de)氧(yang)化(hua)皮應在磨(mo)光前(qian)除(chu)掉。
焊(han)(han)接(jie)試樣一般(ban)以焊(han)(han)后狀態(tai)進行試驗(yan)。對焊(han)(han)后還(huan)要經過350℃以上熱加工的焊(han)(han)接(jie)件，試樣在(zai)焊(han)(han)后還(huan)應進行敏化處理，敏化處理制度(du)在(zai)協議中另行規定(ding)。
三(san)、試驗條件(jian)和(he)步驟
1. 試驗溶液：將(jiang)硝酸（GB 626-78,高級純）用蒸餾水或(huo)去離子(zi)水配制(zhi)成(cheng)（65±0.2)%（重量(liang)百分(fen)比）硝酸溶液。
2. 測量試(shi)樣(yang)尺寸計算試(shi)樣(yang)的表面積（取(qu)三位有效數(shu)字）。
3. 試(shi)驗前(qian)后稱(cheng)重量（準(zhun)確(que)到(dao)1mg)。
4. 試樣(yang)放人(ren)試驗溶(rong)液(ye)中，用玻(bo)璃支架使試樣(yang)保持在(zai)溶(rong)液(ye)中部。溶(rong)液(ye)量按試樣(yang)表面積(ji)計(ji)算，其量不少于(yu)20mL/c㎡.每周(zhou)(zhou)期(qi)連續煮沸48h,試驗五個(ge)周(zhou)(zhou)期(qi)，但根據(ju)雙方協議也(ye)可縮短為三個(ge)周(zhou)(zhou)期(qi)。
5. 每周期必(bi)須用新(xin)的試(shi)驗溶液。每一容器內只(zhi)放(fang)一個試(shi)樣。
6. 試驗后(hou)取(qu)出(chu)試樣，在流水中用軟刷子(zi)刷掉(diao)表(biao)面(mian)的腐(fu)蝕(shi)產物，洗(xi)凈(jing)，干燥，稱(cheng)重。
焊接試樣發(fa)現刀(dao)狀腐蝕即(ji)為具有(you)晶間腐蝕傾向，性(xing)質可疑時，可用金相法判定(ding)。
