1. 牢固的高活性不銹鋼鍍(du)鉑電極
施晶瑩等人研究在低毒、較緩和的條件下預處理不銹鋼去除其表面鈍化膜的方法,并在鉑的電沉積過程中采用超聲波振蕩技術,改善鍍層與基體的結合力,得到牢固高活性的不銹鋼鍍鉑電極。
2. 不銹(xiu)鋼(gang)基底預處(chu)理及電(dian)沉積過程
不(bu)銹鋼基底(di)(ф0.6mm)→拋(pao)光(金相砂紙打磨)→化學除油(氫氧化鈉300g/L溶液,煮沸1min)→混(hun)合酸(suan)洗(硝酸(suan)、鹽酸(suan)比為1:4,時(shi)間20~30min)→水洗→超(chao)聲波(bo)清洗(時(shi)間5min)→熱水洗→冷(leng)水洗→陽極活化[硫酸(suan)25%~30%(質量分數),室(shi)溫,DA30~50mA/c㎡,時(shi)間1~2min]→水洗(蒸餾(liu)水兩次(ci))→超(chao)聲波(bo)電沉積(H型電解槽中振蕩電沉積活性鉑(bo))。
3. 電(dian)鍍活性鉑溶(rong)液成分及工藝條件
氯鉑酸(H2PtCl6) 3.3×10-2mol/L(約8.8g/L) 、 鹽酸 (HCl) 0.5mol/L(約44mL/L)
乙酸鉛[Pb(CH3COO)2] 3.3×10-2mol/L(約(yue)10.7g/L) 、電流(liu)密(mi)度(DA) 10~60mA/c㎡
4. 電極活性(xing)測量
采用(yong)三電極(ji)系統。
電解液(ye) 輔助電極(ji) 鉑片(pian)
硫酸(H2SO4)0.5mol/L(約49g/L) 參比電極
研究電極(ji) 不銹(xiu)鋼鍍鉑(bo)電極(ji) 飽和甘汞電極(ji)(所標電位均相對于此電極(ji))
測試條件(jian):
掃描電位 -0.2~0.9V 、 掃描速率 0.1V/s
以-0.2~0.15V電位區氫吸附電量表征電極活性。
5. 超聲(sheng)波振(zhen)蕩的技術效果
不銹鋼(gang)鍍鉑(bo)采用超(chao)聲(sheng)波振蕩(dang)技術后所(suo)得的(de)電(dian)極(ji)活(huo)性(xing)提高2倍。將(jiang)制(zhi)備(bei)好的(de)電(dian)極(ji)擱置振蕩(dang)3分鐘后,其活(huo)性(xing)僅衰減10%,而未采用超(chao)聲(sheng)波振蕩(dang)的(de)電(dian)極(ji)活(huo)性(xing)卻(que)衰減35%。
6. 電流密度的選擇
在相同沉積電量下,電流密度在30~60mA/c㎡之間變化時,應用較小電流密度所得的電極活性比較大電流密度(60mA/c㎡)的但當電極經受60min振蕩后,電流密度為40mA/cm,所得電極活性衰減最少,也就是鍍層與基底結合力最佳,見表4-27.由此得出制備電極的最佳電流密度,即先以小電流密度沉積,后改換大電流密度沉積的方法。
7. 最(zui)佳(jia)電流密度組合(he)的電極活性
在(zai)超(chao)聲波振蕩下(xia),以30mA/c㎡的(de)電(dian)流(liu)密(mi)度(du)電(dian)沉積30min,后繼(ji)續以60mA/c㎡的(de)電(dian)流(liu)密(mi)度(du)沉積5min,所得電(dian)極(ji)鍍層晶(jing)粒更加細小均勻。其雙層電(dian)容(rong)值為1.40x10-3F/c㎡,是光亮鉑(bo)電(dian)極(ji)的(de)350倍(bei),與氫吸附(fu)結果相符,說明電(dian)極(ji)活(huo)性的(de)改善可主要歸因(yin)于(yu)表面粗糙度(du)的(de)增加。
采(cai)用超聲波振蕩技術進行電(dian)沉積可提高(gao)電(dian)極活性,在最佳電(dian)流密(mi)度(du)組合(he)下,可制備牢(lao)固高(gao)活性不(bu)銹鋼鍍鉑電(dian)極,并(bing)且(qie)有(you)一定的電(dian)化學穩定性。