溶液的配制應根據配方各成分的含量分為體積含量[%(體積分數)]或mL/L和質量含量[%(質量分數)]或g/L,在計算用量上有所不同。
1. 體積(ji)含量
以表3-3中配方5為例(li),假設(she)槽液容積為1000L,計算用量(liang)及(ji)配制(zhi)步(bu)驟如下。
①. 磷酸(suan)用(yong)量(liang)
560mL/LX1000L=560L,量取(qu)磷酸560L加入槽內。
②. 硫(liu)酸用量
400mL/Lx1000=400L,量取(qu)硫酸400L,在不斷(duan)攪(jiao)拌下加入磷酸中。
③. 水的(de)用量
40mL/Lx1000L=40L,置(zhi)于(yu)另外(wai)一容器中。
④. 鉻酐用量
50g/Lx1000L=50kg,稱取50kg鉻酐加入40L水中,攪拌(ban)使溶解(jie)成鉻酸(suan)溶液。
⑤. 將鉻酸(suan)溶(rong)液(ye)在攪拌下(xia)緩慢加入磷酸(suan)-硫酸(suan)溶(rong)液(ye)中,攪拌均勻,溶(rong)液(ye)呈(cheng)黃色(se)。
⑥. 明膠用量
8g/Lx1000L=8kg.稱取明膠(jiao)8kg,并粉(fen)碎成粉(fen)狀,在攪拌下加(jia)入⑤步驟的溶液中(zhong),加(jia)入要緩(huan)慢(man),分少(shao)批量撒(sa)人,此時起(qi)強烈的還原反(fan)應,部(bu)分Cr6+(即(ji)鉻酸中(zhong)的鉻)轉變為Cr3+,電(dian)解液轉變呈黃綠色。
⑦. 在(zai)表(biao)3-3配方6中不含(han)有(you)明膠而含(han)有(you)甘(gan)油,則(ze)應將計算量的甘(gan)油在(zai)攪(jiao)拌下分批加人槽內,此時(shi)(shi)也(ye)起強(qiang)烈的還(huan)原反應,并產(chan)生大(da)量泡沫(mo),為防(fang)止泡沫(mo)的產(chan)生使(shi)溶(rong)液(ye)溢出槽外,加入甘(gan)油時(shi)(shi)要(yao)特別小心,溶(rong)液(ye)也(ye)轉呈黃綠色。靜置冷卻。
⑧. 測(ce)量溶液的相對(dui)密(mi)度
用比重計(ji)測(ce)量冷卻后的槽液,是否在1.76~1.82范圍內,如果超過上限(xian)1.82,則(ze)應加少量水(shui)調(diao)整到1.82之內。如果低于1.76,則(ze)應將(jiang)槽液升溫到80℃,蒸(zheng)除水(shui)分,使相對密度上升至(zhi)1.76以內。
⑨. 通電(dian)處理
在(zai)(zai)陽極上(shang)掛(gua)上(shang)厚(hou)度不小于2mm的(de)(de)不銹鋼(gang)板,在(zai)(zai)陰極上(shang)掛(gua)上(shang)鉛(qian)板(要有足夠(gou)的(de)(de)面積),在(zai)(zai)溫度70~80℃,DA=60~80A/dm2下通電處(chu)理,時(shi)間按40A·h/L計(ji)算。
⑩. 試(shi)投入零件(jian)電化學拋光
如果拋(pao)光質量(liang)良好,即可投入試用。如果拋(pao)光質量(liang)未(wei)達要求(qiu),可繼續電(dian)(dian)解(jie)(jie),或分析測量(liang)溶(rong)(rong)液成分含量(liang),進行必要的(de)(de)(de)調整。通電(dian)(dian)處(chu)理的(de)(de)(de)不(bu)足可能使溶(rong)(rong)液中鉻(ge)(ge)(ge)離(li)(li)子(zi)(zi)、鎳(nie)離(li)(li)子(zi)(zi)含量(liang)不(bu)足,造成新配電(dian)(dian)解(jie)(jie)液拋(pao)光表(biao)面出現點狀腐蝕(shi),或表(biao)面光澤不(bu)夠理想(xiang)。加(jia)入鉻(ge)(ge)(ge)酐、甘油、明(ming)膠(jiao)可以使電(dian)(dian)解(jie)(jie)液中的(de)(de)(de)六價鉻(ge)(ge)(ge)和三價鉻(ge)(ge)(ge)更快(kuai)地增加(jia)到必需的(de)(de)(de)含量(liang),但鎳(nie)離(li)(li)子(zi)(zi)含量(liang)還(huan)要靠電(dian)(dian)解(jie)(jie)不(bu)銹鋼的(de)(de)(de)溶(rong)(rong)入產生。通電(dian)(dian)處(chu)理可使電(dian)(dian)解(jie)(jie)液呈現微綠色,表(biao)明(ming)已有一定量(liang)的(de)(de)(de)鎳(nie)離(li)(li)子(zi)(zi)、鉻(ge)(ge)(ge)離(li)(li)子(zi)(zi)溶(rong)(rong)入電(dian)(dian)解(jie)(jie)液中,方可獲得試拋(pao)光的(de)(de)(de)成功。
2. 質量含量
以表3-3中配方(fang)10為例(li)[磷酸(suan)60%~70%(質(zhi)(zhi)量分數)、硫酸(suan)15%~20%(質(zhi)(zhi)量分數)、鉻(ge)酐5%~10%(質(zhi)(zhi)量分數),水(shui)余(yu)量,相(xiang)對密(mi)度1.6~1.7],配制步驟如(ru)下(xia),假設槽體積為1000L.
①. 首先要測(ce)量(liang)所使用(yong)的(de)磷(lin)酸和硫酸的(de)相對密(mi)度,假(jia)定測(ce)出的(de)磷(lin)酸相對密(mi)度d1=1.7,硫酸相對密(mi)度d2=1.8。
②. 然后從各種酸的相對(dui)密度的化學資料的表中(zhong)查得(de):在100g酸液中(zhong)磷酸含(han)量(liang)p1=86.25g,硫酸含(han)量(liang)p2=88g。
③. 計算磷酸所需體積V1和硫酸所需體積V2.按以下公式:
⑥. 將(jiang)鉻酐計算(suan)量加入(ru)所需水中,攪拌溶解。
⑦. 將磷酸計(ji)算量加入(ru)鉻(ge)酐溶液中,攪拌均勻。
⑧. 將硫酸(suan)計(ji)算量182.3L在攪拌之下加(jia)入步(bu)驟⑦的溶(rong)液(ye)中。
⑨. 測量(liang)相對密度
已配好的(de)溶液待溫度冷卻至室溫后用比重計(ji)測量相對(dui)密度。
如果相對密度高于1.7,應(ying)將適量(liang)的水加人電解液中,稀釋(shi)電解液使相對密度在1.6~1.7范圍內。
如果(guo)相(xiang)對密度在1.6~1.7范(fan)圍內,但電解液體積不足,則根據體積不足數,適(shi)量(liang)按(an)比(bi)例補(bu)充磷酸、硫(liu)酸、鉻酐(gan)量(liang)。
如果相對密度(du)低(di)于1.6,而體積已(yi)足(zu)或(huo)略超過所配體積,則將電解液加熱至80℃,蒸除水(shui)分,直到相對密度(du)達到1.6~1.7的范圍內。
⑩. 通電處理
在(zai)陰極上(shang)掛上(shang)鉛(qian)板,在(zai)陽極上(shang)掛上(shang)不(bu)銹鋼板,按在(zai)本(ben)節(1)中所述進(jin)行通電處理(li)。在(zai)溫度70~80℃下,用DA為60~80A/d㎡,時間(jian)按40A.h/L計(ji)算通電處理(li),然后投入試拋光,直到拋光良好為止。